意大利 VELP 公司 FIWE 關于木(mu)質(zhi)素的測量

一、測定(ding)酸性洗滌木質素 (Adl 依(yi)照(zhao) Van Soest)

該(gai)方(fang)法是基于纖維素(su)溶解(jie)于 72% 的硫酸(suan)得出所包含(han)的“原木質素"和角質(zhi)的原(yuan)理。 (escreted 植物(wu)細胞膜外有復雜的脂肪結構)

試劑:

纖維素溶(rong)劑: 在(zai)重量(liang)上 72%的硫酸(suan)(H₂SO₄, 24.00 N) d 1.634 (20 °C).在一個(ge)體積(ji)為 1 升(sheng)的*瓶(ping)中緩慢地將 1200 g 濃酸(suan) (H2SO4,98%,d1.84) 加(jia)入到(dao) 440 ml 冷(leng)卻的蒸餾水中. 用滴定達到(dao)標準，如必(bi)需(xu)，可添加水或濃酸以獲得精確的(de)濃度.

ADL 測定步驟

A –研磨干(gan)燥的樣品用(yong) 1 mm 篩(shai)子過篩(shai)

B -在坩(gan)堝內(nei)稱量 1 g 研磨的樣品(pin)，精度 1 mg

C -在室溫下(xia)加(jia)入(ru) 100 ml 酸性洗(xi)滌(di)液和幾(ji)滴 n-辛醇

D -加熱至沸(fei)騰(teng)并從(cong)沸(fei)騰(teng)后回流進行 60 分。

E -用沸(fei)水過濾并清(qing)洗(xi) 3 次，然后用冷丙酮清洗 2 次。

注: 可以用(yong)測定(ding)酸性(xing)洗(xi)滌纖維(ADF)的殘渣來開(kai)始。見上述方法(fa)。

F – 在室溫下加入約(yue) 25 ml 72% 的硫酸(suan)(纖(xian)維素溶(rong)劑) 進行(xing)冷抽(chou)提 2小(xiao)時(shi)，每小(xiao)時(shi)攪拌一(yi)次。

G –用開水(shui)過(guo)濾并清洗 3 次(ci)或清洗到酸反應停止為止。

H -在 105 °C 干燥(zao) 8 小時，放(fang)干(gan)燥器(qi)中冷卻。

I -稱重.

L -計算酸性(xing)洗滌木質素: ADL % = (坩鍋的重量 +殘渣的重量) -坩鍋的(de)重(zhong)量 / 樣品的重量 x 100.

M -在 550 °C 放馬氟(fu)爐中灰化(hua) 2 小時，放干燥器中冷卻(que)

N -稱重.

O – 計算硅酸(suan)鹽和灰份% = (坩鍋的重(zhong)量 +殘渣的重量) -坩鍋的重量/樣(yang)品的重(zhong)量 x 100.

二(er)、用高錳酸鉀測定(ding)木質素(su)和纖維(wei)素(su)

該方法(fa)是基于高(gao)錳酸鉀對酸洗(xi)纖維中的木質(zhi)素進行氧化處理(li)，以去掉木質(zhi)素表面(mian)的纖維素。

試劑:

木質素溶劑

1. 高猛(meng)酸鉀(jia)溶液

a) 高猛(meng)酸鉀 (K₂MnO₄) 50 g

b) 硫酸(suan)銀 Ag ₂SO₄) 0.05 g 用做(zuo)處(chu)理(li)劑

c) 蒸餾(liu)水(shui) 1 l

水中加鹽并攪拌更易(yi)溶(rong)解(jie)。溶(rong)液放暗處保存。

2. 緩(huan)沖溶液

a)硝酸(suan)鐵(tie) (NO₃)₃) 6.0 g

b) 硝酸銀 AgNO₃) 0.15 g

c) 冰醋酸(C₂H₄O₂) 500 ml

d) 醋酸(suan)鉀(C₂H₃KO₂) 5 g

e) 丁(ding)基酒精tert-Butyl alcohol (C₄H₁₀O) 400 ml

f) 蒸(zheng)餾(liu)水(shui) 100 ml

用蒸餾水(shui)溶解硝酸鐵和硝酸銀(yin)。依(yi)次(ci)加入醋酸，醋酸鉀和丁醇。

3. 高錳酸混合溶液

將 2 體(ti)積(ji)的高錳(meng)酸溶液和(he) 1 體(ti)積的(de)緩沖溶(rong)液混合(he)(he)。混合(he)(he)溶(rong)液必須清澈并呈(cheng)紅(hong)色。混合溶液可在 4 °C 的(de)(de)冰箱中保存一周時間。更濃的(de)(de)溶(rong)液保質期更長。

4. 去(qu)礦物溶液

 a) 二水醋漿草酸 (C₂H₂O₄ 2 H₂O) 50 g

 b) 37%的鹽酸, d 1.18 (HCl 12 N about) 50 g

 c) 95%的乙(yi)醇 (C2H6O) 700 ml

 d) 蒸餾水 250 ml

將(jiang)醋(cu)漿草酸(suan)放(fang)入乙醇(chun)中(zhong)進行溶解，一(yi)邊攪(jiao)拌一(yi)邊添(tian)加鹽酸(suan)和水。

5. 80%的(de)乙醇(chun)

6.丙酮

 ADL 木質素和纖維素的測定(ding)步驟

 A -研磨干燥(zao)的樣品用 1 mm 篩子過篩

 B -在坩堝(guo)內(nei)稱量 1 g 研磨的(de)樣(yang)品，精度 1 mg

 C -在室溫下加入(ru) 100 ml 酸性洗(xi)滌(di)液和幾滴 n-辛醇

 D -加熱(re)至沸(fei)騰并(bing)從沸(fei)騰后回(hui)流進(jin)行 60 分。

 E -用(yong)沸水過濾并清洗 3 次，然后用冷丙酮清洗(xi) 2 次。

 注(zhu): 可(ke)以用測定酸(suan)性(xing)洗滌纖維(wei)(ADF)的(de)殘渣來開(kai)始(shi)。見 ADF 測定方(fang)法。

 F – 添(tian)加 25ml 高(gao)錳酸混合溶液（木質素溶劑）并攪拌。在室溫下放置(zhi)至少 10 分鐘。

 在整(zheng)個過(guo)程中(zhong)要保持(chi)高錳酸呈(cheng)紅色(se)；如果紅色(se)消(xiao)失添加新(xin)試劑。

 G – 過濾。

 H – 緩慢加入 25 ml 去礦(kuang)物(wu)溶液(ye)。注意：會產生泡沫(mo)。

 I - 5 分(fen)鐘后過(guo)濾并(bing)至少再重(zhong)復一次除礦物步驟。

 殘渣必須呈白色(20-30 分(fen)).

 L – 用 80% 的(de)乙(yi)醇清(qing)(qing)洗(xi)兩遍再用丙酮清(qing)(qing)洗(xi)兩遍。

 M -在 105 °C 干燥 8 小時(shi)，放(fang)干(gan)燥(zao)器(qi)中冷卻

  N – 稱量由(you)纖維素、角(jiao)質和硅酸鹽構成(cheng)的殘渣重(zhong)量。

  O – 計算(suan)殘渣 %: (坩鍋的重量 +殘(can)渣的(de)重(zhong)量) -坩鍋的重(zhong)量(liang) / 樣品的重量 x 100.

  P-加入約(yue) 25 ml 72% 的(de)硫酸(纖維(wei)素溶劑) 進(jin)行冷抽提 3 小時，每小(xiao)時攪拌(ban)一次(ci)。