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關于凱氏定氮儀和燃燒法定氮儀的比較說明

更新時間:2021-11-29  |  點擊率:1250

關(guan)于凱氏(shi)定氮儀和燃燒(shao)法定氮儀的(de)比(bi)較說明

 

    在(zai)食品(pin)、飼(si)料的營養(yang)成份(fen)中關(guan)于蛋(dan)白質含(han)量的測定(ding),以及土壤(rang)、植株

的氮含(han)量測(ce)(ce)定(ding),國標(biao)中都是采用凱氏方法來檢測(ce)(ce)的。由于技術的發展,最

近出現(xian)將(jiang) CHNOS 有機元素(su)分析儀(yi)用于測量(liang)氮或蛋白質(zhi)的含量(liang),稱之為:燃

燒法或杜馬斯法(fa),意大(da)利(li) VELP 是世界上擁有全自動凱氏定氮儀(顏

色判和電(dian)位判斷)、杜(du)馬斯定(ding)氮(dan)儀(yi)、脂肪測定(ding)儀(yi)、粗纖維(wei)測定(ding)儀(yi)、膳(shan)食纖維(wei)

測(ce)定(ding)儀(yi)的(de)(de)全套營(ying)養(yang)品(pin)質(zhi)分(fen)(fen)析設備的(de)(de)供應商。現就燃燒法(fa)和凱(kai)氏定(ding)氮(dan)儀(yi)進行分(fen)(fen)

析和交流,供大(da)家參考

 

一、原(yuan)理(li)不同凱(kai)氏(shi)方法是(shi)絕對測(ce)(ce)量;燃燒法是(shi)相對測(ce)(ce)量

 

        凱(kai)氏(shi)方(fang)法是利用濃硫酸(suan)(suan)消化、堿性(xing)環(huan)境蒸汽蒸餾(liu)、硼酸(suan)(suan)吸(xi)收、指示劑

滴(di)定終點顏色判定法(fa),根據滴(di)定體(ti)積來計算(suan)出氮(dan)含量。燃燒法(fa):在高溫情況下(xia),使(shi)用充足(zu)的(de)(de)氧(yang)氣(qi)將樣(yang)品全部燃燒,生成氮(dan)的(de)(de)氧(yang)化物,再還原出氮(dan)元(yuan)素,利(li)用TCD 檢測器測量(liang)(liang)其信號(hao)強(qiang)度,與事先(xian)標(biao)定(ding)的(de)曲線進(jin)行(xing)比對(dui),計算出樣品中(zhong)的(de)氮含量(liang)(liang)。凱氏(shi)方(fang)法是(shi)絕(jue)對(dui)測量(liang)(liang),與標(biao)準(zhun)樣品無關,可以直接測量(liang)(liang)標(biao)準(zhun)品的(de)含量(liang)(liang),并用(yong)來檢驗儀器的(de)準(zhun)確性;燃燒法是(shi)相對(dui)測量(liang)(liang),必須依(yi)靠標(biao)準(zhun)品,標(biao)準(zhun)品的(de)準(zhun)確性定(ding)標(biao)直接影響(xiang)測量(liang)(liang)結果(guo),沒有辦(ban)法檢驗儀器的(de)準(zhun)確性。

 

二、測量的對象(xiang)不同凱氏(shi)測量(liang)的是(shi)氨態氮氮;燃燒法測量(liang)的是(shi)總氮

 

    樣品中的氮(dan)(dan)含量根(gen)據定義不同有:總(zong)氮(dan)(dan)、凱氏氮(dan)(dan)、銨(an)態氮(dan)(dan)、硝態氮(dan)(dan)、

亞硝(xiao)態(tai)氮(dan)(dan);也可以(yi)分為:有(you)機氮(dan)(dan)和無機氮(dan)(dan)。燃(ran)燒法測量的是總氮(dan)(dan)的含量。

凱氏方法可以(yi)分別測量(liang)(liang)出來(lai)上(shang)述(shu)各個氮含量(liang)(liang)。樣品不經過消化(hua)直接蒸餾(liu)測

量,就是無機氮中(zhong)的(de)銨態(tai)氮;在(zai)蒸餾過程(cheng)中(zhong)加(jia)入催化劑將硝(xiao)態(tai)氮、亞硝(xiao)態(tai)

氮(dan)轉換成銨態(tai)氮(dan),其結果就是無機(ji)氮(dan)。樣品經過(guo)消化蒸餾得到的(de)是凱氏氮(dan),

在消化(hua)前加入催化(hua)劑將(jiang)硝態(tai)氮(dan)、亞硝態(tai)氮(dan)轉換成銨態(tai)氮(dan),得到(dao)的是總(zong)氮(dan)。

因而燃燒(shao)法(fa)測量(liang)的結果總是高于(yu)凱氏氮的結果;沒有人為摻(chan)假的食品,二(er)

者測量結果(guo)是一樣的。

 

三、標準不同凱氏方法是(shi)(shi)所有樣品的國標;燃燒法是(shi)(shi)參考方法

 

        凱(kai)氏(shi)方法(fa)是食品、飼料、土壤、環境、種子(zi)等樣品中氮或(huo)蛋白質含量

    測量的強制標(biao)準,測量結果具有互通(tong)性(xing)和(he)可比性(xing)。由于燃燒法和(he)凱氏法測

    量(liang)(liang)的(de)氮含量(liang)(liang)對象不(bu)同,造成樣(yang)品種類不(bu)同、成份不(bu)一(yi)樣(yang),結果偏差(cha)也不(bu)一(yi)

    樣。燃燒法不適合化肥中(zhong)的氮(dan)含(han)量的國家標準(zhun)。

 

四、樣品量(liang)不同凱氏方(fang)法是常(chang)量分(fen)(fen)析(xi)(xi);燃燒(shao)法是微量分(fen)(fen)析(xi)(xi)

 

        凱氏方法(fa)是常量和半微(wei)量;燃燒法(fa)是從微(wei)量擴展到半微(wei)。凱氏法(fa)固體

    5g、液體到 15ml;燃(ran)燒法最(zui)多到 1g;關鍵是:凱氏法(fa)可以(yi)一直(zhi)使(shi)用最

    大量分析(xi),而(er)燃(ran)(ran)燒法如一直(zhi)使用最大量分析(xi),則燃(ran)(ran)燒后的無(wu)機殘(can)渣堆積在儀

    器(qi)里面(mian),要求頻繁清(qing)理,同(tong)時也會(hui)縮短儀器(qi)的使用壽(shou)命。對(dui)于均勻性不好的

    固(gu)體樣品,脂肪高(gao)的食品,只(zhi)能通過大取(qu)樣量來減(jian)少(shao)測量結(jie)果的偏差(cha),燃

    燒法顯得(de)稍微困(kun)難;如大豆(dou)、玉米。此外鮮肉類(lei)食(shi)品,由于蛋白、脂肪(fang)分

    布不均(jun)勻,也建議是(shi)大的取樣量。

 

 

五、設(she)備價格凱氏定氮儀一般是 10-40 萬;燃燒法定氮儀一般(ban)是 50 

 

    凱氏方(fang)法根據自(zi)動化程度(du)不(bu)同一(yi)般有很多種型(xing)號(hao),價格相差也較大(da)。

燃燒法型號比較單(dan)一,一般帶(dai)有 100 位的(de)自動進樣器(qi),價格比(bi)較(jiao)昂(ang)貴。

 

六、運行費用凱氏方(fang)法的試劑成本:RMB1.0 /樣品(pin);燃燒法的耗材成

本是:RMB10 /樣品

 

    凱(kai)氏法用到的常規試劑:硫酸(suan)銅(tong)、硫酸(suan)鉀、硫酸(suan)、氫(qing)氧化鈉(na)、硼酸(suan)等,

一個(ge)樣品的試(shi)劑成本為:人(ren)民幣 1 元左右(you)。燃燒法的耗材包含樣品舟(zhou)、

還原劑等(deng),一(yi)般需使(shi)用進口(kou)的,才(cai)能保證(zheng)結果(guo)的準確性;一(yi)個(ge)樣品的成本

為:人(ren)民幣 10 元左右(you)。

 

七、分析(xi)速度(du)凱氏(shi)定氮儀要 1 個小(xiao)時;燃燒法(fa)定氮(dan)儀只(zhi)需 3 分鐘(zhong)

 

    燃燒法分析一(yi)個樣(yang)品(pin)一(yi)般(ban)為:3-5 分鐘,非常快;全(quan)自動(dong)凱(kai)氏定氮儀

的(de)蒸餾滴定時間一般為 3-5 分鐘,但消(xiao)化時間(jian)要 1 小(xiao)時;一個樣品(pin)要一個小(xiao)

時(shi)以(yi)上,對于(yu)大量樣(yang)品的用戶,要合理配置(zhi)消化部分:使(shi)用 20 位的消(xiao)化器,

做到消化(hua)、蒸(zheng)餾(liu)滴定同時進行,形成一個連(lian)續(xu)過程,可以達到:平(ping)均 5 

鐘一(yi)個樣品。

 

八、自動化程度凱氏(shi)定氮儀人為操作多一些;燃燒(shao)法定氮儀都自(zi)動

 

        凱氏方法(fa)需(xu)要人(ren)為(wei)的添加濃硫酸等(deng)消化試(shi)劑、樣(yang)品進樣(yang)、試(shi)管的清洗

    等(deng)很(hen)多(duo)人為的操作,燃燒法只需要稱樣,再將(jiang)樣品放于(yu)自動(dong)進(jin)樣器中,就

    全部完成任務,儀器自動分析長達幾(ji)個小時,而不需看管。

 

九、工作環境凱(kai)氏定氮儀有大量化學試劑;燃(ran)燒法定氮儀環保(bao)

 

        燃燒法使(shi)用氧氣、氦氣,不需要任何化(hua)學試劑,環(huan)境好些(xie),凱(kai)氏方法

    由于(yu)使用了(le)大量(liang)的化(hua)學試劑,對操作人員和環(huan)境(jing)會有一定(ding)影(ying)響。

 

小結(jie):對于均勻性(xing)較好的樣品,在用(yong)戶資金比較富裕(yu)的情況下,其測量結

果供內部(bu)科研交流使用,杜馬斯定(ding)氮儀是(shi)一個不錯的*;但對(dui)于國

家仲(zhong)裁檢測(ce)機構,凱氏定氮儀是必要的設備。由于意(yi)大 VELP 公司同時具(ju)有這兩種(zhong)儀器(qi),可(ke)以(yi)為(wei)你提(ti)供(gong)更(geng)多的樣(yang)品應(ying)用

報告(gao)和兩種方(fang)法的實(shi)驗分析(xi)過程,請(qing)聯(lian)系我們